基于被测试样中铁含量的高低不同以及对分析结果准确度的要求不同,可采用的测定方法有很多。目前,岩石矿物试样中高含量铁的测定主要采用容量分析法。其中重铬酸钾容量法应用最广泛。此外,以氧化还原反应为基础的测定铁的容量法还有高锰酸钾法、铈量法、碘量法、硝酸亚汞法以及钛量法等。以配位反应为基础的容量法中较常采用的是EDTA法。试样中低含量铁的测定,常用的有磺基水杨酸分光光度法和邻菲罗啉分光光度法以及原子吸收分光光度法。X-射线荧光分析法也已用于岩石矿物试样中铁的测定。
氯化亚锡还原-重铬酸钾容量法具有稳定、准确、简易、快速等计多优点,但由于使用了剧毒的氯化汞,严重污染环境,危害人体健康。为了避免使用汞盐,近年来常采用氯化亚锡、三氯化钛联合还原-重铬酸钾容量法。原子吸收法操作简单、快速、结果的精密度、准确度好,但铁的光谱线较复杂,例如,在铁线248.3 nm附近还有248.8 nm线;为克服光谱干扰,应选择最小的狭缝或光谱带。
邻菲啰啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定。但在乙酸—乙酸铵的缓冲溶液中,不大于铁浓度10倍的铜、锌、钴、铬及小于2 mg/L的镍,不干扰测定,当浓度再高时,加入过量显色剂予以消除。
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